TD Chromatographie en phase gazeuse de L3
TD méthodes séparative de L3 chimie et chimie-physique. Enseignant : Y.
FRANCOIS. Exercice 1. Deux espèces chimiques, A et B sont séparées par ...
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TD méthodes séparative de L3 chimie et chimie-physique
Enseignant : Y. FRANCOIS
Exercice 1
Deux espèces chimiques, A et B sont séparées par chromatographie gazeuse isotherme, à laide dune colonne de 2,00 m ayant 5000 plateaux théoriques au débit de 15,0 ml/min.
Le pic de lair non absorbé apparaît au bout de 30 s ; le pic de A apparaît au bout de 5 min et celui de B au bout de 12 min.
Calculer le volume mort VM de la colonne, et les volumes de rétention VA et VB ?
Calculer les volumes réduits VA et V B ?
Calculer les coefficients de rétention k A et k B ?
Quelles sont les largeurs à la base des pics A et B ?
Quelle est la valeur de H pour cette colonne ?
Déterminer la valeur de la sélectivité ± de cette séparation ?
Calculer la résolution R de la séparation ?
Commenter brièvement les valeurs de k et de R ?
Exercice 2
Un mélange de six iodures dalkyle est séparé par chromatographie gazeuse à laide dune colonne remplie de poudre de brique réfractaire enrobée dhuile de silicone (longueur L = 365 cm). La colonne est chauffée de telle sorte que sa température croisse linéairement durant toute lopération. Le tableau donne les résultats relevés.
PicIdentitétR (min)É (min)Température (°C)Surface (cm2)1AirtM = 0,5Petite55Petite2CH3I6,600,5510013,03C2H5I9,821,0012712,04Iso-C3H7I11,901,0413910,05n-C3H7I13,041,081487,26CH2I219,101,601932,0
(a) Calculer la résolution entre les pics 2-3, 3-4, 4-5, 5-6 ?
(b) la séparation vous convient elle ?
(c) Quelle longueur de colonne aurait il fallu pour que la résolution des pics 4 et 5 ait été de R = 1,5 ?
Exercice 3
Le chromatogramme suivant a été obtenu pour un mélange de chaînes droites dhydrocarbures : CnH2n+2. Le pic M est dû à un corps non absorbé ; le pic A est celui de C3H8 ; le pic F est celui de C20H42. La colonne mesure 120 cm de longueur et est utilisée à température constante avec un débit de gaz de 50,0 cm3/min. On trouve les données concernant les temps de rétention et la largeur des pics dans le tableau 12-2.
(a) Trouver le nombre de plateaux théoriques NA en se basant sur le pic A ?
(b) Calculer la résolution entre les pics B-C, D-E ?
(c) Quelle longueur de colonne aurait il fallu pour que la résolution des pics B et C ait été de R = 1,5 ?
(d) En déduire la nouvelle résolution des pics D et E ?
(e) Déterminer le tR de F sur une colonne de longueur déterminée au (d) et conclure ?
Exercice 4
Un mélange dalkyles de bromes est séparé par CPG. Les paramètres de la colonne sont : L = 150 cm, T = 140°C, gaz vecteur He, débit = 20 cm3/min, détection FID. Le chromatogramme a été obtenu avec un mélange de composition inconnue, néanmoins, on sait que le pic F est dû à du n-C5H11Br. Le tableau résume les données pour les différents pics.
(a) Quelle peut être la longueur de la colonne minimale pour que les pics D et E puissent être résolus avec moins de 1% de recouvrement ?
(b) Déterminer le nombre de plateaux théoriques N, pour les pics B, C, D, E et F ?
(c) Commenter la valeur de NC ?
Exercice 5
Le méthyl 2,5-dihydro-2,5-diméthoxy-2-furancarboxylate est le produit d'électrolyse du méthyl-2-furoate dans le méthanol. Dans le cadre d'une étude de cette réaction, on veut identifier les signaux chromatographiques correspondant à ces composés. Une solution contenant ces deux produits commerciaux est analysée par chromatographie en phase gazeuse, dans une colonne Carbowax (polyethylenglycol). Les chromatogrammes suivant correspondent à différents programmes de température.
T0 = 100°C/1min ; 8°C/min ; T1 = 200°C/3min
T0 = 100°C/1min ; 15°C/min ; T1 = 200°C/3min
T0 = 100°C/1min ; 20°C/min ; T1 = 200°C/3min
Formule :
Méthanol : CH3OH
Méthyl-2-furoate :
Méthyl 2,5-dihydro-2,5-diméthoxy-2-furancarboxylate (mélange cis et trans) :
(a) Identifier les principaux pics
(b) Pour chaque chromatogramme, calculer les temps de rétentions réduits de chaque composé, ainsi que les facteurs de sélectivité 678QR]W £ ¤ Ñ Ò × Ø Û ú û
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c) Expliquer l'influence de la rampe de température sur la séparation.
Exercice 6
Le chromatogramme ci-dessus correspond à une séparation de quatre composés séparés en HPLC/UV suivant leur polarité : Méthylnaphtalène, naphtalène, diméthylnaphtalène et anthracène. La séparation est réalisée sur une colonne apolaire. Déterminer lordre de sortie des composés.
Naphtalène
Méthylnaphtalène
Diméthylnaphtalène
Anthracène
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C D
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Impureté
